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                  电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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                  电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中的14种稀土元素

                  发布日期:2020/12/14 9:50:31  点击次数:2682

                  随着技术领域的研究和不断扩展,国内已生产出99.995%~99.9999%纯度的16种单一稀土氧化物kpl竞猜平台。高纯氧化镧,广泛应用于特种合金、精密光学玻璃、高折射光学纤维板及高级光学仪器棱镜等,在电子陶瓷工业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂。

                  目前,化学光谱法及等离子体发射光谱法,作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段,但是由于灵敏度及光谱干扰等因素的限制,已经很难满足分析的要求。参考全国标准化稀土技术委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕kpl竞猜平台、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》kpl竞猜平台,利用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量,采用Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移及基体对待测元素的抑制效应,测试结果表明该方法能够快速、准确地分析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。


                  1.仪器简介

                  ICP-MS 2000B是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪,该仪器具有灵敏度高kpl竞猜平台、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点,可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域。

                  1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图

                  2.测试原理

                  样品经消解后kpl竞猜平台,试样由载气带入雾化系统雾化,以气溶胶形式进入高温等离子体,充分蒸发kpl竞猜平台、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪,根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。


                  3.实验部分

                  3.1 实验所用设备及试剂

                  ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司);

                  实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
                  硝酸(质量比为65%,G.Rkpl竞猜平台,萨劳,西班牙);

                  稀土多元素混合标准溶液(1000μg/mLkpl竞猜平台,国家有色金属及电子材料研究中心);

                  氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)kpl竞猜平台。

                  3.2 样品前处理

                  准确称取0.1g氧化镧样品(精确至0.0001g)于100mL烧杯中,用少许超纯水润湿后kpl竞猜平台,加入2mLHNO3于电热板上低温加热溶解至澄清,取下冷却转移至100mL容量瓶中,超纯水定容,同时加入混合内标Rhkpl竞猜平台、In、Re,定容后的内标浓度为10μg/L,同时做试样空白。

                  3.3 标液配置

                  采用逐级稀释的方式,配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,选用Rh、In、Re做内标,其最终内标浓度为10μg/L,用超纯水定容至刻度并摇匀,配制浓度如表1所示。

                  1. 各元素标准曲线浓度(μg/L

                  元 素

                  标液1

                  标液2

                  标液3

                  标液4

                  标液5

                  标液6

                  89Y

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  141Pr

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  142Ce*

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  146Nd

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  151Eu

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  152Sm

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  159Tb

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  160Gd*

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  164Dy

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  165Ho

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  166Er

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  元 素

                  标液1

                  标液2

                  标液3

                  标液4

                  标液5

                  标液6

                  169Tm

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  174Yb

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0

                  175Lu

                  0.1

                  0.5

                  1.0

                  2.0

                  5.0

                  10.0


                  *:142Ce160Gd采用干扰方程进行校正kpl竞猜平台,142Ce=142Ce-1.581×146Nd;160Gd=160Gd-0.094×163Dy。

                    3.4 仪器参数

                  采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化kpl竞猜平台kpl竞猜平台,参数如表2。

                  2. 仪器工作参数

                  仪器参数

                  工作条件

                   仪器参数

                  工作条件

                  RF电源功率

                  1300W

                  等离子气

                  13L/min

                  辅助气

                    1.06 L/min

                   

                  1.2L/min

                  采样深度

                  16mm

                  扫描方式

                  跳 峰

                  分辨率

                   0.6amu

                  重复次数

                  3



                  3.5 实验数据

                  待仪器热机完成后kpl竞猜平台,对样品进行测试,同时对试样进行了加标及精密度考察,测试结果详见表3。

                  3. 试样值、加标回收率及精密度(n=3)

                  待测元素

                  内标元素

                  测定值

                  μg/L

                  样品值

                  mg/kg

                  加标量

                  μg/L

                  加标回收率

                  %

                  精密度

                  %

                  89Y

                  103Rh

                  1.04

                  1.24

                  1.0

                  99.6

                  1.78

                  141Pr

                  115In

                  0.11

                  0.13

                  1.0

                  109.7

                  2.35

                  *142Ce

                  115In

                  ND

                  ND

                  1.0

                  98.9

                  9.20

                  146Nd

                  115In

                  0.42

                  0.50

                  1.0

                  106.9

                  8.91

                  *151Eu

                  115In

                  ND

                  ND

                  1.0

                  113.5

                  0.65

                  *152Sm

                  115In

                  0.02

                  0.024

                  1.0

                  116.2

                  3.89

                  159Tb

                  115In

                  0.17

                  0.21

                  1.0

                  110.3

                  1.70

                  *160Gd

                  115In

                  ND

                  ND

                  1.0

                  116.9

                  1.60

                  164Dy

                  115In

                  0.17

                  0.16

                  1.0

                  115.1

                  4.66

                  165Ho

                  115In

                  0.10

                  0.11

                  1.0

                  109.1

                  6.51

                  166Er

                  115In

                  0.36

                  0.42

                  1.0

                  110.9

                  3.25

                  *169Tm

                  115In

                  0.01

                  0.010

                  1.0

                  112.5

                  1.61

                  174Yb

                  187Re

                  0.31

                  0.37

                  1.0

                  108.9

                  0.28

                  待测元素

                  内标元素

                  测定值

                  μg/L

                  样品值

                  mg/kg

                  加标量

                  μg/L

                  加标回收率

                  %

                  精密度

                  %

                  175Lu

                  187Re

                  0.16

                  0.19

                  1.0

                  109.5

                  3.49


                  *:采用加标后的浓度平行测定3次计算其精密度。

                  4.结论

                  利用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Ndkpl竞猜平台、Yb等14种稀土元素,其加标回收率达到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之间。实验结果表明该方法测试结果准确且重复性良好,可以满足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求。


                  5.参考文献

                  [1] 姜春华;陈立民;于晶雪;艾凤阁;电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J];中国稀土学会第四届学会年会论文集[C];2000年。

                  [2] 国家市场监督管理总局、标准化管理委员会,GB/T 18115.1-201X  稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分:镧中铈kpl竞猜平台、镨、钕、钐、铕、钆、铽kpl竞猜平台、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定[S]kpl竞猜平台,2019。

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