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                  电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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                  ICP-MS 2000E测定标准物质GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量

                  发布日期:2021/1/28 16:31:00  点击次数:2242

                  人体中碘含量80%~90%来自食物,10%~20%来自饮用水,5%来自空气。因此kpl竞猜平台,食物中的碘是人体获取碘的主要来源kpl竞猜平台。世界卫生组织2001年新的成人每日碘的摄入量为150微克/天kpl竞猜平台,碘的主要功能是增强机体代谢kpl竞猜平台、促进组织生长发育及蛋白质合成等。因此kpl竞猜平台,碘在人体生理功能中起着至关重要的作用kpl竞猜平台。

                  本文参考国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会发布的《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定 电感耦合等离子体质谱法》kpl竞猜平台,采用5%四甲基氢氧化铵对标准物质GBW10015(GSB-6)进行(85±5)℃恒温水浴振荡提取,选取Te作内标kpl竞猜平台,校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定,结果表明,该方法能够快速kpl竞猜平台、准确地分析菠菜中的碘含量。


                  1.仪器简介

                  ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),采用PRC碰撞反应池技术kpl竞猜平台,有效消除多原子离子干扰,该款仪器具有灵敏度高kpl竞猜平台、检出限低kpl竞猜平台、稳定性好等优点。

                  1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

                  2.测试原理

                  样品经微波消解处理,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中kpl竞猜平台,干燥、原子化、电离kpl竞猜平台,元素离子经接口室进入质谱仪kpl竞猜平台,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器kpl竞猜平台,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cpscounts per second)),利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。


                  3.实验部分

                  3.1 实验所用设备及试剂

                  ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,江苏天瑞仪器股份有限公司);

                  多功能恒温水浴振荡器(SHA-B,澳华);

                  实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cmkpl竞猜平台, 默克密理博,德国)kpl竞猜平台;
                  25%四甲基氢氧化铵(G.R,Alfa Aesar,德国);

                  GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研究所)kpl竞猜平台。

                  GBW(E)081607碘酸钾溶液(0.01672mol/Lkpl竞猜平台,北京海岸鸿蒙标准物质技术中心)kpl竞猜平台;

                  氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

                  高速离心机(TG16G,凯特)kpl竞猜平台kpl竞猜平台。

                  3.2 样品前处理

                  准确称取0.20g菠菜标样(精确至0.0001g)于50mL的离心管中kpl竞猜平台,加入10mL5%四甲基氢氧化铵溶液后混匀,于(85±5)℃水浴振荡3小时后冷却至室温,后加超纯水至50mL,放入4000r/min高速离心机中离心10min,取上层清液后加入Te作内标,内标浓度为10μg/L,同时做试样空白。

                  3.3 标准溶液配制

                  用0.5%四甲基氢氧化铵配制浓度分别为0.2μg/Lkpl竞猜平台、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/Lkpl竞猜平台、5.0μg/L、10.0μg/L碘的标准溶液于一系列50mL的容量瓶中,同时分别加入Te作内标,定容后内标浓度为10μg/L。

                  3.4仪器参数优化

                  采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表1kpl竞猜平台。

                  1. 仪器工作参数

                  仪器参数

                  工作条件

                   仪器参数

                  工作条件

                  RF电源功率

                  1300W

                  等离子气

                  13L/min

                  辅助气

                    1.06 L/min

                   

                  1.2L/min

                  采样深度

                  16

                  扫描方式

                  跳 峰

                  3.5 实验数据

                  待仪器热机完成后,对试样空白进行平行测定11次kpl竞猜平台kpl竞猜平台,计算其检出限kpl竞猜平台;同时对标准物质GBW10015(GSB-6)进行3个平行测定kpl竞猜平台,计算其精密度,详见表2。

                  2. 方法检出限及精密度

                  元素

                  同位素

                  检出限

                  μg/L

                  平行1

                  mg/kg

                  平行2

                  mg/kg

                  平行3

                  mg/kg

                  试样标准值

                  mg/kg

                  精密度(%)

                  I

                  127

                  0.018

                  0.375

                  0.351

                  0.374

                  0.36±0.12

                  3.70

                  4.结论

                  试样经5%四甲基氢氧化铵溶液提取后kpl竞猜平台,利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E进行测试kpl竞猜平台,以Te作内标kpl竞猜平台,校正仪器漂移和基体的影响,实验数据表明,该方法检出限为0.018μg/Lkpl竞猜平台,平行试样测定结果均在标准值范围内,且三个平行样之间的结果差异小于5%。由以上结果可知,该方法检出限低,测试结果准确,可以满足食品中碘的测试要求。

                  5.参考文献

                   [1] 国家市场监督管理总局/国家卫生健康委员会 GB 5009.267-2020食品安全国家标准 食品中碘的测定 电感耦合等离子体质谱法,国家卫生健康委员会kpl竞猜平台,2021。


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